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库仑法测定污水COD的分析步骤有哪些?
点击次数:2122 发布时间:【2012-09-25

  (1)标定值的测定

  ① 准确吸取12mL重蒸蒸馏水于锥形瓶中,加1.00mL0.05N重铬酸钾溶液,慢慢加入17.0mL硫酸-硫酸银溶液,混匀,故入2~3粒玻璃珠,进行回流。

  ② 回流15min后,停止加热,用隔热板将锥形瓶与电炉隔开,稍冷,由冷凝管上端加入33m1重蒸蒸馏水。

  ③ 取下锥形瓶,置于冷水浴中冷却,加7mL0.5M硫酸铁溶液,摇匀,继续冷却至室温

  ④ 放入搅拌子,插入电,搅拌。撇下标定开关。进行库仑滴定。仪器自动控制终点,并显示与重铬酸钾相当的COD标定值。

  (2)水样的测定

  A、COD小于20mg/L的水样

  ① 准确吸取10.00m1水样于锥形瓶中,加入1~2滴硫酸汞溶液及1.00mL0.05M重铬酸钾溶液,加入17.0m1硫酸-硫酸银溶液,混匀,加2~3粒玻璃珠,进行回流。以下操作按照标定值的②、③测定进行。

  ② 放入搅拌子,插入电、搅拌。打开测量开关,进行库仑滴定,仪器直接显示水样的COD值。

  如果水样氯含量较高,可以少取水样,用重蒸蒸馏水添加至l0mL,这样使实际测定时氯的含量降低而不影响测定,继续测定水样的COD值,因水样已被稀释,此时水样的真实COD值应按下式计算:

  式中:V ——实际所取水样的体积(m1);

  CODr——仪器COD读数。

  B、COD值大于20mg/L的水样

  ① 准确吸取10mL重蒸蒸馏水于锥形瓶中,加3mL0.05N重铬酸钾溶液,慢慢加入17.0mL硫酸-硫酸银溶液,混匀,放入2~3粒玻璃珠,进行回流。以下操作按标定值的②、③、④测定进行标定。

  ② 准确吸取10.00m1水样于锥形瓶中,加入1~2滴20%硫酸汞溶液及3.00m10.05N重铬酸钾溶液,再加17.0mL硫酸-硫酸银溶液,混匀,加入2~3粒玻璃珠,进行回流,以下操作按污水COD小于20mg/L的水样测定①、②进行。

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